Nghiên cứu quy trình sản xuất bột oxít thiếc kích thước nano từ xỉ thải luyện thiế

Hoạt động Nghiên cứu KHCN

1. Mở đầu

Những năm gần đây, xu hướng nghiên cứu và triển khai sản xuất quy mô công nghiệp, bán công nghiệp các dạng bột kim loại và oxít kim loại ở kích thước nano ngày càng trở nên phổ biến trên thế giới. Các kim loại và oxít kim loại ở kích thước nano được sử dụng trong nhiều ngành công nghiệp như: năng lượng, hóa chất, vật liệu, gốm sứ, thủy tinh…

Tại Việt Nam lĩnh vực sản xuất kim loại, oxít kim loại kích thước nano còn khá mới, đa phần các sản phẩm dạng này dùng cho các ngành công nghiệp trong nước đều phải nhập khẩu từ nước ngoài với chi phí khá cao.

Đề tài “Nghiên cứu quy trình sản xuất bột nano oxít thiếc từ xỉ thải luyện thiếc” do Công ty TNHH Một thành viên Mỏ và Luyện kim Miền Nam- VIMLUKI thực hiện nhằm xây dựng qui trình sản xuất bột oxít kim loại thiếc ở kích thước nano phục vụ nhu cầu nguyên liệu cho các ngành công nghiệp trong nước.

2. Nội dung nghiên cứu

Nhóm nghiên cứu đã tiến hành nghiên cứu thực nghiệm quy trình tận thu thiếc trong xỉ thiếc, kết hợp với công nghệ hóa hơi hóa học CVD để sản xuất ra bột nano oxít thiếc dựa trên điều kiện thực tế tại cơ quan công tác để thực hiện các phép thử nghiệm tối ưu quy trình hòa tách thu hồi thiếc từ xỉ thiếc: dung dịch thiếc sau hòa tách được làm giàu, loại tách những kim loại tạp chất và trở thành nguyên liệu tiền chất dẫn vào hệ thống CVD điều chế bột nano oxít thiếc.

Nội dung nghiên cứu của nhóm chia thành hai phần cơ bản: Nghiên cứu tối ưu quy trình hòa tách thiếc từ xỉ thiếc; nghiên cứu hệ thống thiết bị, kỹ thuật tạo bột nano oxít thiếc trên hệ thống CVD tự thiết kế và chế tạo. Thành phần các nguyên tố, kích thước hạt, diện tích bề mặt riêng, cấu trúc liên kết, độ đồng nhất của hạt nano oxít thiếc tạo thành được khảo sát và kiểm soát dựa vào các kết quả phân tích XRD, BET, TEM, AAS.

3. Kết quả nghiên cứu

Từ quá trình nghiên cứu thực nghiệm, nhóm nghiên cứu đã:

* Chế tạo thành công hệ thống thiết bị hóa hơi hóa học- CVD (hình 1): hệ thống bao gồm các thành phần chính:
Hệ thống hóa hơi (bao gồm khí nitơ, khí oxi và dòng khí chứa tiền chất, bộ phận phun sương, vùng trộn hỗn hợp khí).
Hệ thống lò gia nhiệt bằng điện trở, nhiệt độ của lò kiểm soát được trong khoảng từ 100 ÷ 850 oC.
Hệ thống làm nguội, lọc và thu lấy sản phẩm.

Hình 1. Mô hình hệ CVD sử dụng trong chế tạo bột oxít thiếc kích thước nano.

* Đưa ra quy trình sản xuất bột nano oxít thiếc từ xỉ thiếc bằng phương pháp CVD (hình 2) gồm:

Chế tạo nguyên liệu ban đầu: đây là quá trình hòa tách, lọc, làm sạch để có được dung dịch tiền chất chứa Sn4 phục vụ cho quá trình điều chế oxít thiếc kích thước nano trên hệ thống CVD. Trên thực tế nếu triển khai sản xuất ở quy mô lớn cung cấp sản phẩm thương mại cho thị trường với sản lượng lớn thì có thể dùng trực tiếp thiếc kim loại tinh khiết 99,95 % để tiết kiệm chi phí.

Điều chế bột oxít thiếc kích thước nano trên hệ thống CVD: với các thông số tối ưu đã được xác định trong điều kiện thực tế như nhiệt độ gia nhiệt 600oC, nồng độ tiền chất 0,1 mol/lít, tốc độ dòng khí pha loãng 0,5 lít/phút.

Hình 2. Sơ đồ quy trình sản xuất oxít thiếc kích thước nano bằng thiết bị CVD

* Đã điều chế thành công sản phẩm bột oxít thiếc kích thước nano: kích thước hạt của sản phẩm trong khoảng từ 12 ÷ 15 nm, diện tích bề mặt riêng đạt 70 m2/g, độ tinh khiết có được của sản phẩm là 99% và độ đồng nhất hạt khá cao (ảnh chụp TEM – hình 3).