Nghiên cứu phân tích liti trên máy AAS-300 bằng phương pháp phát xạ nguyên tử

1. MỞ ĐẦU

Trên cơ sở tài nguyên đã được đánh giá, Việt Nam thuộc vào nước có trữ lượng quặng liti có khả năng khai thác công nghiệp ở mức độ trung bình so với thế giới (1,5 triệu tấn quặng hay 15.000 tấn Li2O). Năm 2012, Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim đã được giao nhiệm vụ cấp Nhà nước: “Nghiên cứu công nghệ tuyển và chế biến quặng liti vùng La Vi tỉnh Quảng Ngãi” và trong quá trình nghiên cứu công nghệ đề tài thực hiện luôn cần kiểm tra phân tích hàm lượng liti tại các khâu. Nhưng từ trước tới nay tại Trung tâm Phân tích Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim dù đã phân tích được khá nhiều nguyên tố trong các loại khoáng sản Việt Nam nhưng riêng liti thì chưa phân tích với 2 lý do:
- Không có đèn Li.
- Nhu cầu phân tích Li không có nhiều.
Sau khi Viện nhận được nhiệm vụ trên, Trung tâm Phân tích đã tiến hành nghiên cứu, khảo sát và đã đưa ra được 1 qui trình phân tích Li bằng phương pháp phát xạ nguyên tử không cần đèn trên máy AAS 300 của hãng Perkin Elmer.

2. THỰC NGHIỆM
 
2.1. Mẫu nghiên cứu
Mẫu nghiên cứu là mẫu Li vùng LaVi Quảng Ngãi.

2.2. Nội dung nghiên cứu

2.2.1. Các điều kiện đo phổ của Li trên máy AA-300
Vạch đo: 670,8 nm
Độ nhạy: 0,02 ppm
Khe đo: 1,4 nm
Lưu lượng khí C2H2: 0,5 l/p
Tốc độ dẫn mẫu: 5 ml/p
Thời gian đo: 5 ÷ 7 giây

2.2.2. Khảo sát điều kiện cho quá trình phân hủy mẫu

a) Khảo sát các loại axit phân hủy mẫu
- Phân hủy mẫu chuẩn, mẫu thật theo các điều kiện sau:
Điều kiện thí nghiệm:
Mẫu chuẩn: Li2O: 0,90
Thời gian phân hủy: 6h
Kích thước hạt: ≤ 0,063mm
Nhiệt độ phân hủy: 100 oC

v  Dùng các loại dung dịch axit phân hủy:
1-  Hòa tách mẫu bằng axit flohydric trong chén teflon đậy nắp kín để xác định cả silic ở nhiệt độ 100 oC, thời gian hòa tách 6h.
2- Hòa tách mẫu bằng axit flohydric trong chén teflon không đậy nắp, ở nhiệt độ 100oC, thời gian hòa tách 6h (không xác định đồng thời silic)
3-  Hòa tách mẫu bằng axit nitric, axit clohydric, axit sunfuric và axit flohydric trong chén teflon ở nhiệt độ 100 oC thời gian 6h.
4- Hòa tách mẫu bằng hỗn hợp axit pecloric, axit flohydic và axit nitric trong chén teflon ở nhiệt độ 100 oC thời gian hòa tách 6h.
 Các kết quả khảo sát cho thấy khi sử dụng dung dịch axit phân hủy (3) mẫu phân hủy hoàn toàn và loại được SiO2.

b) Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất phân hủy mẫu:
- Điều kiện thí nghiệm như trên chỉ cần thay đổi nhiệt độ phân hủy 70 oC, 90 oC, 100 oC, 110 oC, 120 oC.
Các kết quả thu được cho thấy ở nhiệt độ 110 oC mẫu phân hủy hoàn toàn.

c) Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất phân hủy mẫu.
- Điều kiện thí nghiệm như trên chỉ cần thay đổi từ 2 ÷ 7 h tính từ khi đạt 100 oC.
Các kết quả cho thấy thời gian phân hủy mẫu 6h, mẫu phân hủy hoàn toàn.

3. KẾT LUẬN
 
Có thể định lượng được hàm lượng Li trong quặng và các sản phẩm thí nghiệm bằng phương pháp phát xạ nguyên tử. Phương pháp đạt độ đúng và độ chính xác khá tin cậy, sai số trong giới hạn cho phép.

Ưu điểm: Sử dụng bằng máy AAS tại Trung tâm sẵn có, không cần phải dùng đèn catôt rỗng liti. Trả kết quả phân tích kịp thời cho nhóm nghiên cứu đề tài khi có yêu cầu. Ngoài ra sản phẩm còn được áp dụng cho các cơ sở, doanh nghiệp trong ngành chế biến khoáng sản.

Nhược điểm: Quá trình phân hủy mẫu lâu vì phải loại trừ silic, phương pháp đòi hỏi phải có phương tiện máy móc và thiết bị hiện đại./.