Nghiên cứu công nghệ chiết tách liti từ quặng

Li ở trạng thái kim loại hay hợp chất đều có những đặc tính quí, được ứng dụng trong nhiều ngành công nghiệp công nghệ cao như luyện kim, hàng không vũ trụ, hóa chất, năng lượng... Trên thế giới, chỉ một số ít nước có nguồn tài nguyên quặng Li, đứng đầu là Bolivia, Chile, Achentina, Trung Quốc, Úc... Theo kết quả thăm dò tìm kiếm và đánh giá trữ lượng quặng của Liên đoàn Địa chất Trung Trung Bộ thực hiện từ 2004 đến 2009 cho thấy, trữ lượng quặng liti vùng La Vi tỉnh Quảng Ngãi khoảng 1,5 triệu tấn quặng tương đương 15.000 tấn Li kim loại. Nghiên cứu công nghệ tuyển, chế biến ra các sản phẩm công nghiệp, đưa nguồn quặng này vào phát triển kinh tế xã hội là nội dung chính của đề tài cấp nhà nước “Nghiên cứu công nghệ tuyển và chế biến quặng liti vùng La Vi tỉnh Quảng Ngãi” mã số ĐT.09.12/ĐMCNKK.  

Chiết tách là khâu công nghệ chuyển hóa Li trong quặng tinh vào dung dịch để điều chế các sản phẩm chứa Li làm nguyên liệu cho các ngành công nghiệp khác. Quá trình chiết tách Li ra khỏi quặng bắt đầu bằng công đoạn nung chuyển hóa quặng tinh chứa liti nhằm mục đích tăng thể tích khoáng vật chứa liti, giúp phản ứng dễ hơn với dung môi (dung dịch axit sulfuric H2SO4) và đi vào dung dịch.

Hiệu suất của quá trình chiết tách Li vào dung dịch quyết định tới hiệu suất cho cả qui trình công nghệ chế biến các hợp chất của Li. Do đó, nghiên cứu qui trình công nghệ, xác lập các điều kiện và chế độ tối ưu cho quá trình chiết tách Li trong quặng là nhiệm vụ quan trọng, sự thành công ở khâu công nghệ này là cơ sở cho các nghiên cứu tiếp theo của quá trình nghiên cứu công nghệ điều chế các hợp chất của Li.  
 
Mẫu nghiên cứu công nghệ chiết tách liti là quặng tinh sau khâu tuyển khoáng nâng cao hàm lượng liti từ quặng vùng La Vi, Quảng Ngãi có thành phần hóa học như bảng sau:
 

Sơ đồ nguyên lý quá trình nung chuyển hóa, chiết tách quặng được nêu trong hình sau: 

 

Hình 1. Sơ đồ nguyên lý chiết tách Li ra khỏi quặng

 
Trình tự thí nghiệm: Quặng tinh liti thu được sau khâu tuyển khoáng được nung chuyển hóa với chất phụ gia và ở nhiệt độ phù hợp sau đó đem hòa tách trong dung dịch.

Các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình nung gồm: Nhiệt độ, thời gian, tốc độ tăng nhiệt độ, tỷ lệ khối lượng chất phụ gia và quặng, kích thước hạt liệu đưa nung và độ dày lớp liệu. Hiệu quả quá trình nung chuyển hóa được đánh bằng lượng Li đi vào dung dịch hòa tách.   

Sau khi xác định được các điều kiện tối ưu cho nung chuyển hóa, tiến hành nung quặng lấy mẫu cho nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố tới quá trình hòa tách như: nồng độ dung dịch, tỷ lệ R/L khi hòa tách, nhiệt độ hòa tách, thời gian hòa tách, tốc độ khuấy. Phân tích hàm lượng liti trong dung dịch hòa tách để đánh giá hiệu quả của quá trình hòa tách liti ra khỏi quặng tinh liti đã nung chuyển hóa.
 
Cơ sở lý thuyết quá trình nung quặng Li dựa vào giản đồ trạng thái hệ lepidolite-FeSO4, quá trình hòa tách quặng nung chuyển hóa trong dung dịch H2SO4 bao gồm quá trình chuyển khối (khuếch tán dung môi vào bề mặt phản ứng và khuếch tán các sản phẩm vào dung dịch) và quá trình hóa học trên ranh giới pha bao gồm phản ứng hòa tan và hấp phụ dung môi trên bề mặt phản ứng.

Nghiên cứu công nghệ nung chuyển hóa và chiết tách Li từ quặng tinh tuyển khoáng mẫu quặng Li vùng La Vi tỉnh Quảng Ngãi đã thành công với việc xác lập được qui trình, các điều kiện và chế độ  công nghệ cho nung hoàn nguyên và hòa tách quặng.

Các điều kiện và chế độ công nghệ cho khâu nung chuyển hóa như sau: Phụ gia FeSO4.7H2O; Nhiệt độ nung 830 oC; Thời gian nung 150 phút; Tốc độ tăng nhiệt độ khi nung 150 oC/giờ; Tỷ lệ khối lượng FeSO4.7H2O/quặng khi nung 10 %; Độ dày lớp liệu khi nung 40 mm; Cỡ hạt đưa nung 70 %  cấp 0,074 mm.

Các điều kiện và chế độ công nghệ cho khâu hòa tách quặng sau nung như sau: Nồng độ dung dịch H2SO4 70 g/lít; Thời gian hòa tách 150 phút; Nhiệt độ hòa tách 100 oC; Tỷ lệ R/L khi hòa tách 20%; Tốc độ khuấy khi hòa tách 120 vòng/phút và thời gian nghiền quặng sau nung cho hòa tách  3 phút.

Ở các điều kiện và chế độ công nghệ tối ưu đã xác lập, khoảng 80% Li có trong quặng tinh sau khâu tuyển khoáng đã được chuyển hóa vào dung dịch để chuẩn bị cho công đoạn tinh chế dung dịch và điều chế các hợp chất của Li như Li2CO3 và LiCl.